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    • 喷墨打印碳纳米管用于气相色谱检测传感器制备

    发布时间：2023-07-05
    发布人：

    天津大学精密测量技术与仪器国家重点实验室段学欣教授团队使用MicroFab的纳米材料沉积喷墨打印系统Jetlab 4进行微米级别的可重复性沉积打印（液滴体积约100pL），证明了多模碳纳米管（CNT）检测器用于气相色谱分析（GC）的可行性，所开发的CMOS兼容多模CNT传感器具有高传感性能、小型化尺寸和低功耗，对未来开发便携式GC至关重要。


    介绍

    基于碳纳米管（CNT）的化学电阻器因其拥有纳米级孔隙率、优异的导电性、对不同气体的广泛响应、好的响应线性、无损传感和室温稳定性成为气相色谱仪（GC）检验中有前景的气体检测器，然而制造重复性差、长解吸时间、有限的灵敏度和低动态范围限制了它们在现实中的应用场景。GC系统的性能在很大程度上依赖于检测器，为了解决这些问题，段学欣教授团队研究提出了一种原位、单片集成的声学和电学多模CNT气体传感器，如图1所示。

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    ▲ 图1 芯片上集成多模CNT传感器示意图。

    通过喷墨打印设备（JetLab4，Microfab）使用30um的喷头打印100pl的MWCNT溶液（分散在乙醇中，浓度0.15mg/mL）沉积在IDE的顶部。图2a显示了制造的多模CNT传感器的光学图像，显示了覆盖BAW和IDE共振区域的MWCNT薄膜，证实了它们共享相同的传感表面（图2b）。因此，BAW可用于通过其谐振频移来检测吸附气体质量的变化，同时通过化学电阻器来检测传感膜电阻的相关变化。

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    ▲ 图2 多模碳纳米管传感器的光学照片。

    由于CNT沉积引起的质量变化可以通过BAW谐振器的频率偏移来跟踪，故此方案解决了传统CNT化学电阻器制造中CNT量不受控制的主要问题。图3 显示显示了每次CNT喷涂后测得的BAW谐振频率。由图可知，喷雾液滴的增加和频率偏移几乎成线性，每五个液滴对应于2MHz的频率偏移。因此，为CNT沉积提供了清晰的校准曲线。通过使用MicroFab公司的微喷墨按需打印技术，使得CNT的沉积量成为可控制的变量。

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    ▲ 图3 通过喷墨打印沉积不同数量的MWCNT液滴后，BAW谐振器的串联谐振频率偏移；在插图中，具有不同厚度的CNT的SEM图像。

    CNT材料由于其高表面体积比和高孔隙率，对许多不同的气体显示出高吸附能力，增强了其对许多不同目标的高灵敏度和广泛响应方面的气体传感性能。CNT薄膜被安装在BAW谐振器上，除了双模传感之外，BAW还可以用作声学致动器，以促进气体解吸。如图4所示，机械振动在气体分子与碳纳米管的相互作用中起作用，分子在更高的功率下更容易从多孔CNT中解吸。

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    ▲ 图4 （a） 具有不同RF功率的多模CNT传感器的气体解吸的实时响应曲线；在没有和有输入功率的情况下，检测器在气体分子中的解吸作用示意图。

    为了研究多模CNT传感器的灵敏度和线性情况，进行了精确的定量分析。图5显示了峰高响应曲线，包括注射质量在几十纳克到几百微克的范围内六种分析物的频率和电阻响应。当流速固定时，借助MicroFab液体微流控技术，使得CNT层具有良好的均匀性，故传感器对所有分析物都表现出良好的线性，线性响应极大地促进了浓度测量。由于气体分子物理性质的差异，CNT传感器的频率模式和电阻模式对同一气体表现出不同的传感机制，导致灵敏度不同。因此，与单一检测模式相比，多模CNT传感器提高了灵敏度和分辨率。

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    ▲ 图5 六种不同分析物的多模CNT传感器的线性测试。频率模式（a）和电阻模式（b）的峰值高度作为线性标度上绘制的函数。

    如图6所示，通过五次测量获得了每种分析物。通过多模CNT传感器对所有六组进行聚类。多模CNT传感器阵列的独特响应模式提供了显著的识别能力。在2D空间中，传感器对几种分析物的重叠响应被保留时间的第三轴清楚地分开。

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    ▲ 图6 六种分析物的三维识别图。


    结论

    天津大学段学欣教授团队使用MicroFab的Inkjet喷墨打印技术，高精度可重复性的制造了多模CNT传感器，并通过使用互补的双传感模式提高灵敏度、动态响应范围和检测极限。通过对多种气体混合物在不同色谱条件下的分析，证明多模CNT传感器是定量色谱分析中可靠的微检测器。由于多模传感器与CMOS兼容，未来将广泛应用于便携式气相色谱检测器。


    参考文献：

    [1] Qu H, Qu M B H, Wei Pang, et al. On-Chip Monolithic Integrated Multimode Carbon Nanotube Sensor for a Gas Chromatography Detector[J]. ACS Sens. 2022, 7, 10, 3049–3056


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